《锌及锌合金镍含量的测定萃取分离火焰原子吸收光谱法》发布

2023年01月26日 19:52:01 人气: 25242 来源: 仪表网

　　【仪表网仪表标准】近日，钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，中关村材料试验技术联盟，首钢冶金研究院，北京钢研检验认证有限公司等单位发布了《T/CSTM 01145—2022 锌及锌合金镍含量的测定萃取分离-火焰原子吸收光谱法》团体标准。实施日期为2023年3月14日。

　　本文件参照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 12805-2015 实验室玻璃仪器滴定管；GB/T 12806 - 2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶；GB/T 12808 - 2015 实验室玻璃仪器单标线吸量管；HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范等规程内容编制。

　　本文件规定了用萃取分离-火焰原子吸收光谱法测定金属锌及锌合金中镍的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、允许差、试验报告。本文件适用于金属锌及锌合金中 0.00003%～0.010%的镍含量的测定。

　　原理：

　　试料用硝酸溶解。在 pH9.6～pH10.0 介质中，采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)-甲基异丁基甲酮萃取富集镍，并与基体锌分离，将有机相喷雾到原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，用镍空心阴极灯做光源，于波长 232.0nm 处测量镍的吸光度，计算出相应的镍的质量分数。

　　仪器：

　　1. 一般要求

　　所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805-2015、GB/T 12806-2011 或 GB/T 12808—2015 规定的A级。

　　2.火焰原子吸收光谱仪

　　火焰原子吸收光谱仪，配备镍空心阴极灯，备有空气-乙炔燃烧器，附带数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：

　　1)灵敏度最低要求：在与最终试液基体一致的溶液中，镍的特征浓度不大于0.10μg/mL，检出限不大于0.008μg/mL。

　　2)最小精密度：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%。用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液)，测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。

　　3.校准曲线的线性

　　将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。