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仪表网 仪表标准】中国材料与试验标准化委员会(CSTM标准化委员会)批准发布《钨钙含量的测定火焰
原子吸收光谱法》中国材料与试验团体标准。实施日期为2023年3月14日。
本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 12805 -2015 实验室玻璃仪器 滴定管；GB/T 12806 -2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶；GB/T 12808 -2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管；GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法等规程内容。
本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定钨中钙的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、允许差、试验报告。本文件适用于钨粉、钨条、三氧化钨中质量分数在0.0007%～0.03%的钙含量的测定。
方法原理：
试料用过氧化氢分解，加入一定量的酒石酸钾钠作为络合剂，在氨性介质中，以 8-羟基喹啉正丁醇溶液萃取钙，将有机相喷雾到原子吸收光谱仪的氧屏蔽空气-乙炔火焰中，用钙空心阴极灯做光源，于波长 422.7nm 处测量吸光度，从校准曲线上查出钙的质量浓度。
仪器：
所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805-2015、GB/T 12806-2011 或 GB/T 12808-2015 规定的 A 级。
1.火焰原子吸收光谱仪
火焰原子吸收光谱仪，配备钙空心阴极灯，备有氧屏蔽空气-乙炔燃烧器，附带数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：
1.1 灵敏度最低要求
在与最终测试溶液的基体相一致的溶液中，钙的检出限应小于 0.02μg/mL，特征浓度应低于0.05μg/mL。
1.2 最小精密度
用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的 1.0%；
用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液)，测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
1.3 校准曲线的线性
将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。
1.4 推荐的仪器工作条件
根据仪器使用手册进行优化，推荐条件如下：波长：442.7nm；灯电流：20mA；单色器狭缝：0.7nm。
试验报告：
试验报告应包括以下内容：a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b) 引用本文件所用的方法；c) 结果及表达形式；d) 测量过程中观察到的异常现象；e) 任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；f) 试验日期。
更多详情请见附件。
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